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目前市場主要用到的混凝劑是聚合硫酸鐵，它是１９７２年Ｍｉｋａｍｉ和Ｔａｋｅｉｉ較早采用硫酸亞鐵催化氧化得到的，到２０世紀８０年代，開始大規模應用于生產中。聚合硫酸鐵分子式為［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（Ｓ Ｏ４）３－ｎ／２］ｍ，簡稱ＰＦＳ，是硫酸鐵在水解絮凝過程中的中間產物。與其他絮凝劑如ＦｅＣｌ３、Ａｌ２（ＳＯ４）３、［Ａｌ２（ＯＨ）ｎＣｌ６－ｎ］等相比，聚合硫酸鐵的生產成本比較低，水解速度快，ｐ Ｈ適用范圍廣（４～１１，較適宜ｐＨ為８．２），去濁率高，對ＣＯＤ和重金屬離子的去除效果好，易脫色、除臭、脫水，殘留少，因而聚合硫酸鐵被廣泛應用于多種水質的凈化處理。由于其應用廣泛，貼近人們生活，因 此將聚合硫酸鐵的制備引入無機實驗教學中，并對其進行改進是十分必要的。

１實驗改進背景

無機實驗教材采用的是在酸性條件下用Ｈ２Ｏ２將ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ氧化成Ｆｅ２（ＳＯ４）３，制備聚合硫酸鐵，但在此過程中硫酸和過氧化氫的用量控制十分重要。而傳統實驗教學在制備過程中將ＦｅＳＯ ４·７Ｈ２Ｏ、濃Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｏ２的用量已經給定，學生只要按照既定要求去做就能制備出聚合硫酸鐵，在這個過程中學生并不能充分掌握制備過程中的重點和難點，因此，對實驗進行改進，將其改為探索性實 驗。

２實驗原理

ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ在酸性條件下可以被Ｈ２Ｏ２氧化生成Ｆｅ２（ＳＯ４）３，在一定酸度下，Ｆｅ３＋水解、聚合生成紅棕色的ＰＦＳ。主要反應如下：

氧化反應：２ＦｅＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２ＳＯ４＝Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２Ｈ２Ｏ

水解反應：Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋ｎ　Ｈ２Ｏ＝Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３－ｎ／２＋ｎ／２Ｈ２ＳＯ４

聚合反應：ｍ［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３－ｎ／２］＝［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３－ｎ／２］ｍ

在同一體系中氧化、水解和聚合３個反應共存，相互影響，因此實驗過程中反應條件的控制非常重要。

３實驗改進

將實驗改進為探索聚合硫酸鐵制備過程中的Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２的用量、較佳合成溫度以及加水量，通過正交實驗尋找較優的反應條件。

３．１儀器和藥品

儀器：錐形瓶，電磁攪拌器，滴液漏斗，ｐＨＳ－３Ｃ型酸度計，密度計，恒溫水浴，量筒（２５０～５００ｍＬ），７２１型分光光度計。

藥品：固體ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ，Ｈ２Ｏ２（３０％），濃Ｈ２ＳＯ４。

３．２方案設計

本實驗主要考察Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２用量、較佳合成溫度以及加水量對合成聚合硫酸鐵的影響，通過改變Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２的用量、較佳合成溫度以及加水量合成一系列聚合硫酸鐵產品，比較產品的性能，從而獲得 較佳反應條件。實驗流程如下：

（１）在２５０ｍＬ錐形瓶中加入３０ｇ　ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ，加入去離子水使其溶解，在連續攪拌下，滴加濃Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２，控制Ｈ２Ｏ２加入量約為１ｍＬ／ｍｉｎ。恒溫反應約１ｈ，冷卻之后即 可得到紅棕色ＰＦＳ。以去濁率為指標設計合成條件正交實驗如表１所示。

（２）學習正交設計助手軟件，計算出實驗組合和實驗次數，記錄結果并討論。

（３）產品質量檢驗

對本實驗得到的較佳產品進行外觀和絮凝效果的觀察，測定產品的密度、去濁率（２００ｍＬ水樣，加入１∶１００稀釋后的聚合硫酸鐵５ｍＬ測定）及產品的ｐＨ，以便評價和檢驗所得產品質量。

３．３課程設置

該探究實驗開設在無機實驗課程中，共計８個學時，主要針對化學專業的學生開設，本校化學專業學生共計２個班，每班２４人，考慮探究性實驗的復雜性和實驗時間較長的情況，安排學生分組，每３人一組，由學生自行 分配時間、分工協作來完成實驗，充分發揮學生的主觀能動性，讓學生能夠熟悉正交軟件的使用以及實驗的操作，以便能順利完成整個實驗測試過程。較后對實驗數據進行整理、分析、處理后撰寫實驗報告。在實驗實施過程 中，教師不僅起到指導作用，而且要注意激發學生的思考創新能力，引導學生更深入地學習科研方法。

４　實驗效果

在教師指導下，學生均完成了本次實驗項目，結果良好。表２和表３是某組學生的實驗結果。　由表２、３可以看出，對去濁率的影響為Ｂ＞Ａ＞Ｄ＞Ｃ，較佳組合應為Ａ１Ｂ２Ｃ１Ｄ２，但這一組合在正交表２的結果中 并不存在，通過做補充驗證實驗，結果得到去濁率達到９９．０％，大于正交實驗結果中的較高值９８．６％，因此，較佳實驗方案為：Ｈ２ＳＯ４用量１．７ｍＬ，Ｈ２Ｏ２用量９ｍＬ，合成溫度２０℃，加水量５０ｍＬ 。

通過本次實驗改進，學生不僅掌握了正交軟件的使用，還對聚合硫酸鐵的合成有了進一步的認識，通過自己設計正交實驗對反應條件的摸索，總結出實驗的關鍵點：

（１）Ｈ２Ｏ２的用量對聚合硫酸鐵質量的影響較大，Ｈ２Ｏ２過量則生產成本增加；Ｈ２Ｏ２用量過少則Ｆｅ２＋氧化不完全。

（２）濃Ｈ２ＳＯ４用量也影響合成聚合硫酸鐵質量的好壞。濃Ｈ２ＳＯ４不僅作為參與反應的原料，還決定反應中ｐＨ的高低。如果Ｈ２ＳＯ４過量，則會導致Ｆｅ２＋不能完全氧化，樣品顏色呈現黃綠色；如果Ｈ２Ｓ Ｏ４的量過少，ｐＨ較高，會生成Ｆｅ（ＯＨ）３。在實驗過程中發現當硫酸與Ｆｅ２＋的物質的量之比介于０．３０～０．４５之間時，得到的聚合硫酸鐵性能良好。

（３）加水量的多少會影響產品的絮凝效果，從而影響去濁率。

（４）溫度的影響不顯著，從方便且不增加能源消耗的情況下可以考慮采用室溫。

結論：

（１）改進后的實驗難度適中，學生能夠通過自己的思考順利完成實驗。實驗改進充分考慮了學生掌握的理論知識和基本操作技能，在不很出學生的知識水平和能力范圍的同時，又適當增加了難度，讓學生自己去摸索條件 ，激發學生的學習興趣。

（２）將正交實驗方法引入實驗過程中，讓學生掌握正交實驗軟件的使用方法，同時了解正交實驗設計的用途以及意義，為以后的學習和工作打下一定的基礎。

（３）將基礎實驗改為設計實驗，不僅提高了學生學習的主觀能動性，還促使教師從傳統的講授者角色轉換為學生學習實踐過程中的指導者，充分發揮其輔助作用。